差示掃描量熱儀溫度及爐子常數(shù)校準(zhǔn)
差示掃描量熱儀溫度校正方法:
1、打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)打開軟件,點擊菜單欄中【設(shè)置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面,點擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp,到另一界面在【設(shè)置】選項中,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖3.1所示的對話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min,恒溫時間設(shè)為0mi取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋
2、點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現(xiàn)圖1所示的對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖2所示對話框,點擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現(xiàn)圖2的對話框時,點擊“是”,重新選取錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi),點擊儀器顯示屏左下角點擊,在【被測標(biāo)準(zhǔn)樣熔點】處輸入231.9,在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值,按【OK】,點擊,關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面校準(zhǔn)后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復(fù)上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。
差示掃描量熱儀爐子常數(shù)校準(zhǔn)
1.確信右邊信號欄中“溫度”在40度左右,打開爐子蓋;
2.放入壓好的空盤在參照臺上;
3.放入裝有金屬銦樣品的同樣盤在樣品臺上;
4.蓋上所有爐子蓋;
5.點擊校準(zhǔn)向?qū)D標(biāo);
6.在提示的“是否要保存當(dāng)前序列?”中選擇“否”;
7.選擇“爐子常數(shù)/溫度”;
8.點擊“下一步”,繼續(xù)點擊“下一步”,在此點擊“下一步”;
9.輸入待測樣品“銦”的重量,一般大約5毫克;
10.輸入數(shù)據(jù)保存路徑,并取名為“induim”,只能是英文,點擊“下一步”;
11.選擇坩堝類型“Tzero鋁”,點“下一步”,點“開始實驗”;
12.點擊軟件“校準(zhǔn)”菜單中的“分析”進(jìn)行爐子常數(shù)及溫度校正分析;
13.點擊“打開文件”,選中上面做的數(shù)據(jù),點擊“打開”;14.點擊“接受”,點擊“關(guān)閉”,校正完成。